Випробування адгезійної міцності та ризиків відшаровування покриттів CVD TaC

Для спеціальних покриттів на графіті, CVD TaC та CVD SIC покриття Для деталей високотемпературних машин для виготовлення стружки найважливішим фактором, що впливає на термін служби деталей, є міцність зчеплення покриття з деталлю. Слабке зчеплення призводить до невеликих тріщин та відшаровування в процесах нагрівання та охолодження, що призводить до забруднення або нерівномірного захисту та збоїв у процесі. Багато деталей спочатку на заводі виглядають добре, але після кількох разів використання їхні краї відшаровуються. Тому міцність зчеплення слід перевірити перед використанням деталей на заводі, щоб уникнути неочікуваних поломок машин.

Стандартні випробування на адгезію для покриття TaC методом CVD на графітових підкладках

Щоб визначити відносну міцність, на заводах проводять кілька якісних випробувань; перший – це випробування на подряпини. Під час цього алмазний наконечник проводить по покриттю під зростаючим зусиллям. Якщо плівка тріскається, відшаровується або передчасно відшаровується від графітового шару, це свідчить про погану адгезію. Це простий тест, але він показує чіткі результати ще до введення деталей в експлуатацію.

Ще один швидкий тест – це тест зі стрічкою, коли клейка стрічка наноситься на плівку, а потім знімається; якщо разом зі стрічкою відшаровуються лусочки, зв'язок з графітовою основою може бути слабким. Це швидкий попередній тест, який використовується в лабораторіях перед більш ретельним тестуванням.

Багаторазове нагрівання та охолодження також надзвичайно популярне, оскільки цей процес ідеально імітує реальне застосування. Міцні покриття не мають жодних негативних наслідків, тоді як слабші покриття починають лущитися або відшаровуватися по краях. В одному заводському випадку покриття не пройшли другу перевірку після багаторазового нагрівання (відшаровування по краях), хоча це було пов'язано із забрудненням основи перед нанесенням.

Випробування на відрив (коли шпильку приклеюють до покриття, а потім тягнуть, доки підкладка не відірветься від неї) – це ще одне випробування, яке дає значення на континуумі, добре підходить для порівняння партій, але може зайняти багато часу. Випробування на вдавлювання використовується як візуальний та кількісно вимірюваний тест, коли твердий кінець вбивається в покриття та вимірюється ступінь утворення тріщин. Якщо ці випробування виконуються правильно разом, вони забезпечують належну цілісність покриття.

Ранні ознаки відшаровування покриття TaC при епітаксії

У таких машинах дуже рідко трапляються випадки, коли розшарування покриття відбувається несподівано. Здебільшого в деталі відбуваються невеликі зміни, які залишаються непоміченими. Зміна кольору покриття з'являється досить рано. Нове покриття має виглядати рівним і гладким, але під навантаженням деякі ділянки виглядають тьмяними, особливо вздовж країв, кутів і ділянок з високим рівнем нагрівання.

Часто також спостерігається дуже незначне підняття країв, яке виглядає як стоячий шар покриття на межах, якщо розглядати його у світлі під правильним кутом або при більшому збільшенні. На одній заводській лінії працівник з прибирання помітив дрібні частинки пилу біля краю деталі та виявив, що відшаровування вже починається біля краю.

Тріщини на тонкому шарі також свідчать про проблеми. Початкові тріщини тонкі та поверхневі, з'являються в зонах теплового навантаження, зрештою з'єднуючись, утворюючи більші ділянки відколу, якщо тріщину не відремонтувати. Інші незначні ознаки включають підвищений рівень твердих частинок або пилу всередині камери.

Навіть якщо на покритті не видно жодних видимих ​​дефектів, частинки можуть відшаровуватися від нього під час роботи, що можна спостерігати на моніторах до катастрофічного збою. Шорсткість може збільшитися, оскільки колись гладке покриття набуває зернистого вигляду через руйнування верхнього шару покриття.

Оскільки невеликий дефект на кромці може перерости у більшу поломку, яка погіршить якість і вимагатиме простою машини, важливо виявити ці ранні ознаки.

Вплив термоциклування на епітаксіальні деталі з покриттям TaC, отриманим методом CVD

Оскільки покриті компоненти неодноразово нагріваються та охолоджуються протягом дня, з часом на покритті виникають дуже сильні напруження. Коли компоненти нагріваються, покриття та графіт розширюються, але з різною швидкістю. Таким чином, кожен цикл нагрівання створює напруження між двома матеріалами на межі розділу. Коли компонент охолоджується, напруження змінюється на протилежне. Один цикл нагрівання та охолодження не спричинить жодних пошкоджень, проте протягом сотень таких циклів виникає невелике внутрішнє напруження.

Покриття було б відносно гладким і стабільним, але після багаторазових циклів зміни температури на гострих краях або нерівномірного нагрівання утворювалися б невеликі ділянки з напругою. Середина компонента залишалася б таким довго, а зовнішня частина компонента зношувалась би у справжніх інструментах. Невелика тріщина на краю компонентів є поширеним прикладом, після численних використань вона утворювалася б на краю та починала зростати, оскільки напруга роз'єднувала б її після кожного циклу нагрівання, і невеликі пластівці відшаровувалися б.

При багаторазовому нагріванні та охолодженні внутрішня матриця покриття зношується, тому мало хто з компонентів витримує початковий тест, проте після тривалого використання (кілька місяців) все ще схильні до пошкоджень. В одному випадку деталі почали відшаровуватися після кількох сотень циклів через швидке нагрівання, яке створює надзвичайно велике напруження, на відміну від повільного нагрівання.

Методи попередньої обробки поверхні для покращення міцності зчеплення покриття

Перед нанесенням будь-якого покриття на графітові деталі необхідно провести значну підготовку, щоб шар зчепився. Погана підготовка якісного покриття просто призведе до того, що покриття вийде з ладу занадто швидко. Глибоке очищення графітової деталі є одним з аспектів цієї підготовки. Графіт легко вловлює дуже дрібний пил, залишки олії або частинки обробки у своїх порах. Ці елементи фізично запобігають безпосередньому контакту покриття з основою.

Навіть мікроскопічна плівка олії створить слабкі зони в з'єднанні, які стануть місцями для початку відшаровування. Зазвичай використовуються спеціальні розчини для очищення, або іноді деталь випікають у печі, щоб видалити будь-які глибоко залеглі залишки.

Далі необхідно забезпечити легке шорсткість поверхні, щоб збільшити ефективне зчеплення покриття, ніж якби поверхня була ідеально гладкою. Зазвичай це досягається за допомогою піскоструминної обробки або маніпулювання верстатами для отримання шорсткої, але відносно стабільної поверхні зчеплення, за яку покриття механічно «зачіпляється», або за допомогою плазмової обробки, яка миттєво бомбардує графітову поверхню газом для її активації та хімічного сприяння сумісності з матеріалами покриття, не маючи негативного впливу на форму підкладки.

Термічна обробка графітових деталей використовується перед нанесенням покриття, оскільки високотемпературне випалювання деталі може вивести гази, що утримуються в матеріалі. Ці гази можуть потенційно витікати під час нанесення покриття, створюючи ідеальне місце для утворення слабкої ділянки або пухиря під покриттям. Ці процеси зазвичай поєднуються.

Аналіз руйнувань кілець з покриттям TaC, що використовуються в системах рідкофазного полімерного напилення (ASM)

Графітові кільця з покриттям працюють в екстремальних умовах, включаючи високу температуру, високий потік газу та термічні цикли. Механізми руйнування графітових кілець з покриттям найчастіше пов'язані з напруженням покриття, якістю поверхні та термічною втомою.

Розшарування країв, коли покриття має тенденцію до розшаровування від країв гострих країв та тонких профілів, оскільки вони піддаються прискореному охолодженню та нагріванню порівняно з об'ємними деталями. Після початку підйому на краю це явище посилюється подібно до розмикання блискавки вздовж краю.

На внутрішній поверхні, де потік газу інтенсивніший, може виникати невелике відшаровування, що локально створює гарячі точки. В одній системі було виявлено партію дрібного чорного пилу, яка була пов'язана з дрібними тріщинами на внутрішній стінці кільця. Порушення зчеплення на межі розділу є ще одним фундаментальним механізмом; слабка адгезія під шаром пояснюється раптовим відшаровуванням великої площі, зазвичай з поверхні, яка не була належним чином очищена, або газами, що потрапили на межі розділу, які розширюються.

З іншого боку, швидке термоциклування створює тепловий шок, при якому на межі між покриттям та основою можуть швидко накопичуватися термічні напруги. В одному з виробничих процесів кільце проіснувало лише кілька місяців. Хоча спочатку це здавалося нормальним, рівень частинок постійно зростав, і після видалення велика частина покриття відшарувалася поблизу точок кріплення.

Ця поломка виникла внаслідок нерівномірного нагрівання та поганого очищення країв перед нанесенням покриття. Хоча поломки зазвичай виникають з часом через невеликі дефекти, регулярний огляд та стабільна температура нагрівання можуть бути хорошими профілактичними заходами проти поломок такого типу.